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   文献
GB/T 641—2011化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)


中华人民共和国国家标准
GB/T 641—2011
代替 GB/T 641—1994
化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)
Chemical reagent—Potassium peroxydisulfate
2011-05-12 发布_2011-12-01 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布
 
前言
本标准代替GB/T 641—1994《化学试剂过二硫酸钾》,与GB/T 641—1994相比主要变化如下: —澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3. 2,本版的第4章);
—水不溶物改用化学试剂通用方法(1994年版的4. 2. 2,本版的5. 4);
——重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4. 2. 7,本版的5. 9);
——修改了包装及标志(1994版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC 63/SC 3)归口。
本标准起草单位:上海化学试剂研究所。
本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 641—1965、GB/T 641—1978,GB/T 641—1994。
化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
分子式:K2 S2 O8
相对分子质量:270. 32(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中过二硫酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂中过二硫酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602—2002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002, ISO 6353-l:1982,NEQ) GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T 609—2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987 ,MOD)
GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T 9729—2007,ISO 6353-l:1982,NEQ)
GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法(GB/T 9735 —2008,ISO 6353-l:1982,NEQ)
GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T 9738—2008,ISC) 6353-l:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T 9739—2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂包装及标志
HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。遇潮湿逐渐分解,并放出氧。
4规格
过二硫酸钾的规格见表1。
 
表1
名 称
分析纯
化学纯
 
含量(K2 S2 O8),ω/%
≥99.5
≥99.0
 
澄清度试验/号
≤3
≤5
 
水不溶物,ω/%
≤0.005
≤0.01
 
氯化物及氯酸盐(以Cl计),ω/%
≤0.002
≤0.005
 
名 称
分析纯
化学纯
总氮量(N),ω/%
≤0.005
≤0.01
(Mn) ω/%
≤0.0001
≤0.000 3
铁(Fe),ω%
≤0.0002
≤0.000 5
重金属(以Pb计),如ω/%
≤0.001
≤0.002
         
5 试验
5. 1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0. 01 g称量,所用 溶液以”表示的均为质量分数。
5.2含量
称取0.3 g样品(必要时预先研细),精确至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中,加30 mL水,迅速溶
解。加4 g碘化钾,摇匀,在暗处放置30 min。加2 mL“36%乙酸”,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3 mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
过二硫酸钾的质量分数ω,数值以“%”表示,按式(1)计算
 
式中:
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moI/L);
M~一过二硫酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(½K2S2O8) =135.
m——样品质量的数值,单位为克(g)。
5.3澄清度试验
称取10 g样品,加热溶于100 mL水中,其浊度不得大于HG/T 3484规定的下列澄清度标准:
分析纯................................................3号;
化学纯................................................5号。
5.4水不溶物
称取20 g样品,加热溶于200 mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T 9738的规定测定。
5.5氯化物及氯酸盐
称取I g样品,置于铕坩埚中,加1g无水碳酸钠及5 mL水,混匀,在水浴上蒸干,缓缓加热分解, 于700 °C灼烧10 min,冷却,残渣微热溶于10 mL水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20 mL(必要时 过滤),按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取Ig无水碳酸钠及含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯................................................0. 02 mg Cl;
化学纯................................................0. 05 mg Cl。
与灼烧后的残渣同时同样处理。
5.6总氮量
称取0.5 g样品,溶于140 mL水中后,按GB/T 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:
分析纯................................................0. 025 mg N;
化学纯................................................0.050 mg N。
与样品同时同样处理。
5.7锰
称取10 g样品,加50 mL水及1 mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(氧气气泡冒尽),冷却。加 2 mL硫酸,稀释至50 mL,加5 mL磷酸,煮沸5 min,冷却,加0.25 g高碘酸钾,再煮沸5 min,趁热比 色。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的锰标准溶液:
分析纯................................................0. 01 mg Mn;
化学纯................................................0. 03 mg Mn。
加少量水,加3 mL硫酸,稀释至50 mL,与同体积试液同时同样处理。
5.8铁
5.8.1试验溶液的制备
称取5 g样品,加25 mL水及0.5 mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(随时加水以保持原体积), 冷却,稀释至25 mL。
5.8.2测定方法
取5 mL试验溶液,稀释至15 mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T 9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯................................................0. 002 mg Fe;
化学纯................................................0. 005 mg Fe。
加少量水,加0. 1mL硫酸,稀释至15 mL,与同体积试液同时同样处理。
5.9重金属
取10 mL试验溶液(5. 8.1),加I滴酚酞指示液(10 g/L),用氨水溶液(10%)中和,稀释至20 mL。 取15 mL,按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含下列数量的铅标准溶液:
分析纯................................................0. 01 mg Pb;
化学纯................................................0.02 mg Pb。
稀释至15 mL,与同体积试液同时同样处理。
6检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15 ;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3 ;
标签:符合GB 15258的规定,注明“氧化剂”。
 
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